Röntgenfluoreszenz-Analyse - RFA

Hinter dem eher abweisenden Namen verbirgt sich eine im Prinzip einfache und auch verbreitete Methode, mit der chemische Zusammensetzung einer Probe bestimmt werden kann. 
Die Röntgenfluoreszenz-Analyse - abgekürzt RFA - ist eine zerstörungsfreie Methode. Mit ihr lassen sich Art und Menge der messbaren Elemente bestimmen. Die Konzentrationen der Elemente werden unabhängig von ihrer chemischen Bindung analysiert. Als Methode ist sie unabhängig von der Probe und liefert schnelle Ergebnisse. Es können auch Schichtdickenmessungen durchgeführt werden.
Die Grundlage bildet die Erscheinung der Fluoreszenz. Es ist die zuerst an Kristallen des Fluorits (davon stammt die Bezeichnung) beobachtete Form der Lumineszenz von festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffen, die nach Bestrahlung mit Licht, Ultraviolett-, Röntgen- oder Elektronenstrahlen die absorbierte Energie in Form von elektromagnetischer Strahlung gleicher oder längerer Wellenlänge wieder abgeben. Das beruht wiederum auf physikalischen Gesetzmäßigkeiten des Atomaufbaus. Ein chemisches Element ist durch den Atomkern mit einer spezifischen Anzahl von Protonen und die ihn umgebende Hülle mit identischer Anzahl an Elektronen gekennzeichnet. Die Elektronenhülle ist in Schalen bzw. Energieniveaus gegliedert, die von innen nach außen mit K, L, M... fortlaufend bezeichnet sind. Die am Atomkern nah liegende Schale besitzt die niedrigste Energie, die jeweils äußerste Schale weist die höchste Energie auf. Fällt ein Elektron von einem höheren Energieniveau auf ein tieferliegendes, so wird die atomeigene Energiedifferenz als für das Element charakteristische Strahlung emittiert. Im Gegensatz zu der durch Nachleuchten gekennzeichneten Phosphoreszenz gehen die Elektronen der angeregten Atome oder Moleküle des Fluoreszenzstoffes praktisch spontan (etwa innerhalb von 10-8 s nach der Anregung) unter Emission der charakteristischen Fluoreszenzstrahlung wieder in ihren Grundzustand zurück. Bei optischer Fluoreszenz liegt die emittierte Strahlung im sichtbaren Spektralbereich im Unterschied zur Röntgenfluoreszenz, die sich mit Fluoreszenzschirmen sichtbar machen lässt.  Aufgrund physikalischer Gesetzmäßigkeiten nehmen Energie und Fluoreszenzausbeute bei Elementen niedriger Ordnungszahlen drastisch ab. Deshalb wird hierbei von messbaren Elementen gesprochen. Dazu gehören Elemente im Bereich von Natrium bis Uran.

Abb. 1 Röntgenfluoreszenz-Analyse RFA a) Tischgerät, b) Ergebnis einer Analyse

 Heute stehen verschiedene Röntgenfluoreszenz-Geräte zur Verfügung, beginnend mit Handgeräten für die schnelle Messung unterwegs über leichte Tischgeräte (Abb. 1a) bis zu voll integrierten High-End-Anlagen, die automatisiert die Produktion überwachen.
Beim Start der Messung sendet eine Röntgenröhre energiereiche Röntgenstrahlen aus – die Primärstrahlung. Diese Strahlen treffen auf die Atome in der Probe, schleudern ein kernnahes Elektron aus dem Atom und erzeugen ein Ungleichgewicht. Dieser Zustand ist instabil. Deshalb springt ein Elektron aus einer höheren Schale auf den freigewordenen Platz und sendet dabei Fluoreszenzstrahlung aus.
Der Energielevel dieser Strahlung ist wie ein Fingerabdruck – charakteristisch für das jeweilige Element. Ein Detektor misst die Fluoreszenzstrahlung und digitalisiert das Signal. Eine spezielle Software verarbeitet dieses Signal und erstellt ein Spektrum: Die Energie der detektierten Photonen wird auf der x-Achse aufgetragen, während die y-Achse ihre Häufigkeit (auch bekannt als Count-Rate) anzeigt. Die Positionen der Peaks im Spektrum zeigen die Elemente, die Höhe gibt die Konzentration der Elemente in der Probe an. Abb. 1b zeigt ein Beispiel einer RFA-Analyse: die Bestimmung der Material-Zusammensetzung eines Magneten in einem Kopfhörer. Das Ergebnis besagt, dass es sich dabei um eine Nickel-Eisen-Legierung handelt. Diese Legierungen sind unter dem Namen „Permalloy“ als weichmagnetische Werkstoffe bekannt.   
Als Detektoren werden bei der RFA klassische Proportionalzählrohre, Silizium-PIN-Dioden und Silizium-Drift-Detektoren (SDD) eingesetzt. Speziell entwickelte Polykapillaroptiken verstärken den Röntgenstrahl.
Die Röntgenfluoreszenz-Analyse ist einzigartig und vielfältig. Sie kann bei Metallen, Keramiken, Böden, Flüssigkeiten, elektrischen Leitern oder Isolatoren angewendet werden. Zu typischen Anwendungen gehören: Bestimmung des Goldgehaltes im Schmuck, Detektion von gesundheitsgefährdenden Elementen wie Schwermetalle in Gebrauchsgegenständen, Zusammensetzung von legierten Stählen, Schichtendickenmessung an galvanisch erzeugten Schichten und viele andere.<<

Das Foto des RFA-Geräts und das Ergebnis der Analytik wurden freundlicherweise von Frau Dr. Kerstin Kern von der Ostschweizerischen Fachhochschule zur Verfügung gestellt.

Suche

Lesen und Lernen

Wir benutzen Cookies

Wir nutzen Cookies auf unserer Website. Einige von ihnen sind essenziell für den Betrieb der Seite, während andere uns helfen, diese Website und die Nutzererfahrung zu verbessern (Tracking Cookies). Sie können selbst entscheiden, ob Sie die Cookies zulassen möchten. Bitte beachten Sie, dass bei einer Ablehnung womöglich nicht mehr alle Funktionalitäten der Seite zur Verfügung stehen.